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頂空-氣相色譜法 優(yōu)點(diǎn)、維護(hù)方法及應(yīng)用

更新時(shí)間:2019-12-12      點(diǎn)擊次數(shù):4779

頂空-氣相色譜法 是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行氣相色譜儀分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。

 

頂空-氣相色譜法的優(yōu)點(diǎn)

 

頂空氣相色譜法和直接進(jìn)樣法、溶劑萃取法和吸附解附法進(jìn)樣比較有以下優(yōu)點(diǎn):

⑴準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、快速、方便、自動(dòng)和環(huán)保;

⑵高靈敏度分析樣品中的揮發(fā)性成分;

⑶由于高沸點(diǎn)成分不被導(dǎo)入GC,可縮短分析時(shí)間并加倍的提高工作效率;

⑷由于高沸點(diǎn)成分不被導(dǎo)入GC,避免了高沸點(diǎn)成分污染分析系統(tǒng),因而減少了儀器日常維護(hù)保養(yǎng)工作,并可延長(zhǎng)了某些關(guān)鍵部件

 

頂空-氣相色譜法的維護(hù)注意點(diǎn)

 

隔墊:主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用,一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一,隔墊可達(dá)400次以上壽命,而紅色硅膠隔墊一般為一百次。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重,密封性變差,必要時(shí)更換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應(yīng)經(jīng)常更換,不必等到非換不可的程度。很多色友在安裝更換隔墊一般擰得過(guò)緊,這樣會(huì)導(dǎo)致隔墊過(guò)于收縮、變硬,進(jìn)樣時(shí)隔墊容易產(chǎn)生碎屑,壽命大幅下降,一般以不漏氣稍緊一些即可。

 

襯管:襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接進(jìn)樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會(huì)導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。

 

頂空-氣相色譜法的應(yīng)用范圍

 

目前頂空氣相色譜法的應(yīng)用領(lǐng)域和實(shí)例有以下幾大類:

⑴石油化工:高聚物單體涂料等,可揮發(fā)性有機(jī)物;

⑵環(huán)境科學(xué):飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機(jī)有毒揮發(fā)物;

⑶衛(wèi)生、防疫:醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析;

⑷食品行業(yè):色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制、包裝材料中乙醛殘留量、浸出油中6#溶劑殘留量;

⑸香料香精:啤酒、茶葉中的香味分析;

⑹藥品的質(zhì)檢:藥品中有機(jī)殘留溶劑;

⑺法醫(yī)化學(xué):血和尿液中的乙醇、酮、醛的測(cè)定;

⑻其他:如土壤中可揮發(fā)性有機(jī)物等;

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